Page 195 - 食品包装安全与质量检测研究

食品包装安全与质量检测研究

测波长 254nm；样品收集时间 7.0~13.5min。
（四）液相色谱条件
色谱柱：BDSHYPERSILC 18 色谱柱（100mm×4.6mm×2.4μm）；流动相：

A（体积分数为 0.1%甲酸水溶液）-B（乙腈）；梯度洗脱：0~2min，45%B；
2~5min，45%~70%B；5~6min，70%~95%B；6~18min，95%~100%B；后运行时
间：5min；流速：0.3mL/min；检测波长 280nm；进样量：5μL；柱温：35℃。

二、结果与讨论

（一）样品前处理条件的选择及优化
.提取溶剂的选择
本试验分别采用甲醇、乙醇、乙腈和乙酸乙酯-环己烷[V（乙酸乙酯）:V

（环己烷）=1:1]作为提取溶剂对同一油炸食品进行提取，对比并考察了不同提
取试剂对 4 种抗氧化剂的回收率。结果表明，乙酸乙酯-环己烷的提取效率最
低。乙醇和甲醇的沸点相对较高浓缩费时，且提取的杂质太多，提取效率低，
不利于后续 GPC 和 SPE 净化，影响最终结果的准确性。采用乙腈作为提取溶剂

时，杂质含量相对偏低，提取效率高，准确性高，因此选用乙腈作为提取溶剂。
对比了不同的萃取时间（10min、15min、20min）、萃取体积（5mL、10mL、
15mL、20mL）和萃取次数（1 次、2 次、3 次）对回收率的影响，结果发现，先
用 15mL 乙腈超声 15min 萃取第 1 次，后用 5mL 乙腈重复萃取第 2 次，平均回

收率可达到 90%以上。
.GPC 和 SPE 净化条件的选择
相对于单一的液-液萃取方式而言，凝胶渗透色谱不但能有效地去除油脂、
天然色素等高分子量的干扰物，而且可用于小分子物质的分离和鉴定，以及分析

化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。在流速为 4.7mL/min 条件下，向空
白基质中添加浓度为 10mg/kg 的抗氧化剂混合标准溶液。为了确定 4 种抗氧化
剂在 GPC 上的收集时间，用 1μg/mL 的抗氧化剂混合标准溶液按上述条件进行
净化。4 种抗氧化剂的流出时间集中在 7.0~11.0min。考虑到收集的完全性，用

5μg/mL 的抗氧化剂混合标准溶液按上述条件进行净化，分别收集 6.5~11.0min、
6.5~11.5min、7.0~11.0min、7.0~11.5min、7.0~12.5min 及 7.0~13.5min 的馏分进
行测定，结果表明，收集时间段为 7.0~13.5min 时 4 种抗氧化剂的回收率均达

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