Page 194 - 食品包装安全与质量检测研究

第八章 食品和塑料食品包装材料中常见抗氧化剂的迁移规律及其检测技术研究

有不利影响。因此很多国家对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定，并且有些
抗氧化剂在一些国家已禁止使用。

一、实验部分

（一）仪器与试剂
Agilent1100 高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）；J2 凝胶色谱净化系统
（美国 J2 公司）；固相萃取装置（美国 Agilent 公司）；OasisHLB 固相萃取柱

（1g，6mL，美国 Waters 公司）；氮吹仪；KQ-250DV 型数控超声波清洗器；
PG，TBHQ，BHA，BHT 标准品；甲醇、乙腈、乙酸乙酯、环己烷为色谱纯；
其他试剂均为分析纯。
精确称取各抗氧化剂标准品 0.100g，用甲醇溶解定容至 100mL，制得标准储

备液（1.00mg/mL），置于冰箱中冷藏保存。使用时根据实验要求，再用乙腈稀
释成适当浓度的标准品混合工作溶液，冷藏保存。
（二）样品前处理
油脂样品：准确称取 1.00g 试样于 GPC 管中，加入乙酸乙酯-环己烷[V（乙
酸乙酯）:V（环己烷）=1:1]至 10mL，涡旋振荡提取 2min，过 GPC 净化，收集

7.0~13.5min 的馏分，40℃下氮气吹干，残渣中加入乙酸乙酯-环己烷至 10mL，
涡旋振荡提取 2min，经过 GPC 进行二次净化，将馏分在 40℃下氮气吹干，加
体积分数为 50%甲醇-水定容至 2mL，过 HLB 固相萃取柱（事先依次用 3mL 甲

醇，3mL 水活化柱子）并收集滤液，用 4mL 甲醇洗脱，收集约 6mL 的洗脱液，
40℃下氮气吹干，加乙腈定容至 1.0mL，涡旋混匀，15000r/min 离心 1min，用
0.22μm 滤膜过滤后，供 HPLC 测定。
油炸食品：称取（2.00±0.05）g 粉碎均匀的样品于 50mL 离心管中，加入
15mL 乙腈，旋涡振荡混匀 1min，室温下超声提取 15min。取出离心管，15000r/

min 离心 3min，将上清液转移至另一 50mL 离心管中，用 5mL 乙腈重复提取
1 次，合并 2 次上清液于 40℃下氮气吹干。加入乙酸乙酯-环己烷至 10mL，以下
步骤同油脂样品的测定。

（三）GPC 条件
GPC 条件：CO785 凝胶净化柱（美国 J2 公司），填料为 BoiBeadsS-X3
（200~400 目）；流动相为乙酸乙酯-环己烷；流量 4.7mL/min；进样量 5mL；检

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