Page 198 - 食品包装安全与质量检测研究

第八章 食品和塑料食品包装材料中常见抗氧化剂的迁移规律及其检测技术研究

一、实验部分
（一）仪器与试剂
Waters e2695 HPLC 高效液相色谱仪（美国 Waters 公司）；Explorer sp 48 全

自动微波萃取仪（CEM 美国培安公司）；250B 生化培养箱（中国金坛市佳美有
限公司）。乙腈、甲醇、乙醇、二氯甲烷为色谱纯；其他试剂为分析纯。
分别准确称取各抗氧化剂标准品 0.100g，用少量二氯甲烷溶解后，甲醇定
容至 100mL，制得标准储备液（1.00mg/mL），置于冰箱中冷藏保存，其中，

Irganox3114 抗氧化剂标准品为液态。使用时根据实验要求，用甲醇稀释成适当
浓度的混合标准品工作溶液。
（二）样品前处理
在超市中随机购买 10 种塑料包装食品，包装材料经清水洗净晾干后随机编

号备用。材料类型经傅利叶红外 FTIR-8400S（日本 Shimadzu）检测后确定。
.塑料包装材料中抗氧化剂的测定实验
将上述编号备用的塑料膜剪成约 0.5cm×1.0cm 的碎片，称取 1.0g 碎片，加
15mL 二氯甲烷，55℃下微波萃取 5min，冷却至室温，萃取液经 0.22μm 滤膜过

滤后，供 HPLC 测定。
.迁移实验
2
采用全侵式浸泡：将 0.6dm 的塑料膜分别与 3 种体积均为 100mL 的食品模
拟物：模拟物 A（去离子水），模拟物 B[3%乙酸溶液（W/V）]，模拟物 C[10%

乙醇溶液（V/V）]整体接触，分别置于 250mL 的试剂瓶中，盖上塞子，于 40℃
下放置 10 天，空白对照实验同步进行。
.模拟液中抗氧化剂的液液萃取实验
将上述迁移后的 3 种食品模拟物，分别用 1mol/L 的 HNO 3 调节 pH 值至 1，

全部转移至 250mL 的分液漏斗中，加 10mL 的正己烷，萃取 6min，静置 8min，
上层有机相经无水硫酸钠干燥后，至于 50mL 比色管中。用 5mL 正己烷重复提
取 2 次，合并有机相，35℃下氮气吹干，残渣用乙睛定容至 1.0mL，15000r/min
离心 2min，清液经 0.22μm 滤膜过滤后，供 HPLC 测定。

（三）液相色谱条件
色谱柱：DiamonsilC 18 色谱柱（150mm×4.6mm×5μm）；流动相：A
（去离子水）-B（乙腈）；梯度洗脱：0~5min，75%~100%B；保持 15min；

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