Page 67 - 质量检测与计量检测技术研究

第二章 塑料包装检测 ■

外通常会选择比药物制剂灭菌更为剧烈的提取条件，但考虑到塑料材料可能在高
温下可能发生更为剧烈和复杂的降解，因此通常选择在灭菌温度下，适当延长提
取时间，从而保证从包装材料中提取出尽可能多的可提取物，但又不致使添加物
过度降解以致干扰试验。

吴莹等建立了三层共挤输液用袋在双室中性 4.25% 腹膜透析液中的降解产物
1，6- 己二胺的 LC-MS/MS 提取测定方法。该方法以 1，4- 丁二胺为内标，采用
Shim-pack Scepter PFPP 色谱柱，以 0.1% 甲酸溶液 - 甲醇（55 ∶ 45）为流动相，
通过固相萃取技术，对聚酰胺材料中的降解产物 1，6- 己二胺进行富集测定。采

用 ESI 源正离子模式、多反应监测进行定量分析。前处理方法对洗脱、淋洗等步
骤进行优化，实现了不经衍生直接等度洗脱检测 1，6- 己二胺。三个浓度水平的
回收率均达 90% 以上，并且该方法灵敏度达到纳克级，有效解决了聚酰胺材质
中降解产物 1，6- 己二胺微量分析的问题。

朱碧君等以《欧洲药典》作为参考，将提取试剂由四氢呋喃替换为常用的
乙腈，并将《欧洲药典》中收录的乙腈、水、四氢呋喃的三相色谱洗脱系统替换
为甲醇作为流动相，建立聚丙烯输液瓶中常用的 4 种抗氧剂：抗氧剂 1010、抗
氧剂 168、抗氧剂 1076 和抗氧剂 330 的提取测定方法。将建立的方法与《欧洲

药典》收录的方法比较，无显著差异。改进了原方法采用甲苯作为提取试剂操作
复杂、高腐蚀性及毒性大的缺点。并且该方法可同时测定聚丙烯输液瓶中 4 种常
用抗氧剂的含量，检测量达到微克级，回收率达到 85% 以上，方法灵敏快速，
操作简便，可用于聚丙烯输液瓶中抗氧剂的质量控制。

蔡心怡等采用梯度洗脱，以乙腈—水为流动相，建立可同时测定药品包装
材料用塑料粒料中抗氧剂 245、抗氧剂 1178、抗氧剂 264、抗氧剂 3114、抗氧剂
1010、抗氧剂 330、抗氧剂 1076、抗氧剂 168 的提取试验方法。通过色谱系统各
个参数的选择：包括流动相、柱温、检测波长，并分别对 8 种抗氧剂提取试剂进

行优化。收集药包材生产厂家提供的 25 种牌号的塑料粒料分别进行 8 种抗氧剂
的提取试验，结果该提取方法可快速测定 8 种抗氧剂的含量。8 种抗氧剂在相应
的浓度范围内线性关系良好，精密度、稳定性及重复性良好，回收率符合要求。
建立的塑料粒料中抗氧剂的检测方法简便，准确，可用于考察塑料粒料中 8 个常

用抗氧剂的质量控制。
陈晓莉等建立了聚丙烯输液瓶中镁、铝元素的 ICP-MS 提取测定方法。采用

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