Page 94 - 食品检测技术与安全管理
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食品检测技术与安全管理
Food Testing Technology and Safety Management
1. 快速显色法
(1)显色对比法
根据国家标准 GB/T 5009.74-2003,采用与新鲜配制硫化氢作用比色法检测
食品添加剂中重金属。在 pH 为 3~4 时,样液中重金属离子(以铅计)与硫化氢
作用生成棕黑色,与同处理的铅标准液比较,进行限量测定。但由于硫化氢毒性
较大,且实验过程中会带入其他污染,影响实验准确性,因此研究将硫代乙酰胺
溶液作为显色剂检测食品添加剂中的重金属,操作简便、快速、毒性小,满足实
验准确性要求。
(2)分光光度法
袁莉利用近红外 - 紫外可见分光光度计,测定了食品添加剂中的 Pb(Ⅱ)。
pH 在 3.70~5.10 之间时,溴代磺酸偶氮Ⅲ、噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与 Pb(Ⅱ)
系统发生显色反应,形成蓝绿色络合物,并在 659.8nm 波长,利用外标法进行定
量。该方法检出限为 5.27μg/kg,加标回收率在 84.96%~100.5% 之间,且方法灵
敏度较高,操作简便,可应用于部分色素和香精中铅的测定。
2. 原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是 20 世纪 50 年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器
分析方法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围相对应的原子
共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,再通过程序升温,
消除基质干扰,该方法主要适用于样品中的微量及痕量组分分析。
(1)石墨炉 - 原子吸收光谱法(GA-AAS)
石墨炉原子吸收光谱法是使用石墨材料制成原子化器,通过电流加热试样原
子化,进行分析测定的一种方法。唐森富、张磊用该方法分别测定了茶多酚、二
氧化钛中重金属铅的含量,实验数据显示该方法限量值与加标回收率均在可接受
范围内,适用于该元素的测定。实验中,为消除共存元素干扰,加入一定体积基
体改进剂,效果显著。
(2)火焰 - 原子吸收光谱法(FAAS)
有文献报道利用火焰原子吸收光谱法测定食品添加剂六偏磷酸钠中的金属
铁,其结果检出限为 0.039mg/kg,回收率在 91.1%~102.4% 之间,满足测定要求。
另有人将氢化物发生装置与原子吸收光谱法联用,测定碳酸钙中的铅含量,通过
生成气态氢化物,试样中金属离子 Pb 与基体分离并得到富集,显著提高方法检
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