Page 196 - 食品包装安全与质量检测研究

第八章 食品和塑料食品包装材料中常见抗氧化剂的迁移规律及其检测技术研究

到 90%以上。用 10μg/mL 的混合标准溶液按上述条件分别进行 GPC 一次净化和
GPC 二次净化，收集 7.0~13.5min 的馏分，测定一次净化和二次净化时的回收
率，结果表明，一次净化和二次净化时 4 种抗氧化剂的平均回收率分别为 87.6%

和 92.0%。因此，最终确定，收集时间段为 7.0~13.5min，用 GPC 进行二次净化
时 4 种目标物质的回收率最高。
为使目标化合物得到进一步的分离和富集，比较了在油脂和油炸食品两种空
白基质中分别添加浓度为 50mg/kg 和 25mg/kg 的混合标准溶液，平行固相萃取

3 次，比较了 3 种固相萃取柱（硅胶、C18 柱和 HLB 柱）的净化效率。结果表
明，油脂加标的平均回收率分别为 82.3%（硅胶）、86.7%（C18 柱）和 90.3%
（HLB 柱），油炸食品加标的平均回收率分别为 80.5%（硅胶）、84.4%（C18
柱）和 91.6%（HLB 柱）。通过比较不同的洗脱试剂（甲醇、乙腈）、洗脱试

剂的体积（3mL、4mL 和 5mL）对回收率的影响，最终确定使用 HLB 柱净化，
4mL 的甲醇洗脱时效果最好。
（二）色谱条件的选择
实验优选梯度洗脱，对比了不同流动相的配比，进一步优化柱温、进样量和

流速等条件，使 4 种色谱峰能够完全分开，峰形尖锐，无峰拖尾现象，相应值
高，样品测定可在 18min 内完成。
（三）方法的线性方程和检出限
取 4 种酚类抗氧化剂的标准储备液，用乙腈作为稀释液，配制成 6 个不同

质量浓度（1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL）的
混合标准工作溶液，按照色谱条件进行测定，以混合标准溶液的浓度为横坐标
（x）、色谱峰面积为纵坐标（y），绘制标准曲线，并采用向空白组织中添加
目标化合物的方法，依据色谱峰信噪比 S/N>3 计算方法检出限，S/N>10 计算

方法定量限。结果显示，4 种抗氧化剂在 5~100μg/mL 范围内其线性关系良好，
相关系数均大于 0.998，其检出限（LOD）分别为 0.6~1.0mg/kg（油脂样品）
和 0.3~0.5mg/kg（油炸样品），定量限（LOQ）为 2~3mg/kg（油脂样品）和
1~1.7mg/kg（油炸样品）。

（四）方法的回收率和精密度
向两种空白基质中分别添加 20mg/kg、40mg/kg、60mg/kg（油脂样品）和
10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg（油炸样品）3 个添加水平的混合标准溶液，每种质

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